农药残留快速测试仪,快速检测样品前处理技术

超临界流体萃取所谓超临界流体是指处于临界温度和临界压力的高密度流体。农药残留快速测试仪这种流体介于气体和液体之间,兼具二者的优点。超临界流体萃取是指利用处于超临界状态的流体作为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。在选用超临界流体萃取萃取剂时应考虑:临界条件是否容易达到、溶解能力的大小、萃取剂的毒性和腐蚀性对装置是否有影响农药残留快速测试仪、价格等因素。最常用的超临界流体为CO2,它具有无毒、无臭、化学惰性、不污染样品、易于提纯、超临界条件温和等特点,是萃取热不稳定的非极性物质的良好溶剂。但CO2属非极性溶剂,在萃取极性化合物时具有一定的局限性;实际应用时,通过加入少量的改进剂如NH3、MeOH、NO3、CCLF3,等极性化合物来改善萃取效果。超临界流体萃取的流程由萃取与分离两过程组成,影响超临界流体萃取效率的因素,除了萃取剂的选择外,主要还有:1)压力的影响。当流体处于超临界状态且温度一定的条件下,密度的变化将引起溶质溶解度的同步变化从而改变萃取的效果。因为萃取压力为密度的重要参数之一可通过调压途径提高萃取效率。并可根据待测组分在流体中的溶解度大小,使其先后在不同的压力范围内被萃取。2)温度影响。温度对萃取效果的影响较为复杂,由于温度的变化将影响流体密度和待测物的蒸气压的变化。在临界点附近低压范围区,升温虽使待测物蒸气压略微升高,但由于流体密度的急剧下降,导致萃取剂溶剂化能力的减弱。相反,在高压范围区,升高温度使待测组分蒸气压迅速增加,改善了萃取效率。3)改性剂的影响。选择良好的溶剂不仅有利于提高待测物的溶解度,而且有利于提高分离的选择性。用CO2为萃取剂制样分析新鲜蔬菜试样时发现,不用改性剂时甲胺磷农药的回收率范围仅为45% ~82%,加入甲醇为改性剂则回收率提高到90% ~114%。常用的改性剂有NH3、NO2和CCLF3等。凝胶渗透色谱技术凝胶渗透色谱技术是根据溶质(被分离物质)分子量的不同,通过具有分子筛性质的固定相(凝胶),使物质达到分离。凝胶渗透色谱法最初主要用来分离蛋白质,但随着适用于非水溶剂分离的凝胶类型的增加,凝胶渗透技术应用于农药残留量净化得以发展。凝胶渗透色谱的最佳参数主要决定于载体、溶剂的选择。载体凝胶渗透色谱是具有分离作用的关键,其结构直接影响仪器性能及分离效果。因此,要求载体具有良好的化学惰性、热稳定性、一定的机械强度、不易变形、流动阻力小、不吸附待测物质、分离范围广(取决于载体的孔径分布)等性质。同时分离效果还与载体的粒度大小和填充密度有关。为了扩大分离范围和分离容量,一般选择几种不同孔径的载体混合装柱,或串联装有不同载体的色谱柱,其中载体的粒度越小、越均匀、填充得越紧密越好。良好的溶剂有利于提高待测物质的溶解度,避免操作时因分析对象的改变而更换溶剂。由于凝胶渗透色谱为液体色谱,则要求溶剂的熔点在室以下,而沸点应高于实验温度,且溶剂的粘度小,以减小流动阻力。另外溶剂还必须具备毒性低、易于纯化、化学性质稳定及不腐蚀色谱设备的特点。此外,分离效率除了载体、溶剂的选择以外,还包括合适的温度和溶质的化学性质的影响。与吸附柱色谱等净化技术相比,凝胶渗透色谱技术具有净化容量大、可重复使用、适用范围广、使用自动化装置后净化时间缩短、简便、准确等优点。食品中农药残留前处理技术的发展前景

样品的前处理是农药残留量检测过程中重要的步骤之一,它对保证测定结果的准确性和可靠性,减少对色谱柱和检测仪器的污染,提高检测效率都具有重要的影响。食品中农药的残留量一般在10-6~10-9(W/W)或更低的水平,除了要求检测方法具有相当高的灵敏度和选择性外,也对样品的前处理技术提出了更高的要求。不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围,在实际工作中,应根据待测样品种类和基质、测定结果要求和检测仪器的不同,并结合实际条件选用合适的样品前处理方法。未来农药残留量检测的样品前处理技术的发展方向应该是尽可能的快速、精确、环保和高度自动化,以尽可能的避免样品转移的损失,减少各种人为因素的偶然误差。


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